毛细管柱的安装(石墨压环)
视频(将石墨压环安装到色谱柱)¶
视频(将色谱柱安装到GC)¶
使用部件¶
No. |
部件名称 |
类别 |
需要数量 |
备注 |
---|---|---|---|---|
① |
10×12扳手 |
1 |
||
② |
6×8扳手 |
2 |
||
③ |
镊子 |
1 |
||
④ |
毛细管柱切刀 |
1 |
||
⑤ |
螺母(不开口) |
1 |
||
⑥ |
螺母(开口) |
1 |
||
⑦ |
石墨压环 |
2 |
||
⑧ |
石墨定位夹具(进样口用) |
1 |
||
⑨ |
石墨定位夹具(检测器用) |
1 |
应选择与色谱柱内径相匹配的石墨压环。
请参考
压环的种类
。
使用GCMS时无法执行本步骤。
作业步骤¶
步骤1¶
停止仪器运行,通过仪器窗口或工作站确认柱温箱的温度低于40 ℃,进样口和检测器的温度低于50 ℃,同时已停止供气且没有残余压力。
步骤2¶
将螺母(不开口)(⑤)穿过色谱柱的进样口侧,再穿入石墨压环(⑦)。
石墨容易附着有机物,因此如果直接用手接触,可能会影响分析数据。
步骤3¶
使用石墨定位夹具(⑧)和 6×8扳手临时固定石墨压环。
此时,毛细管柱应超出石墨定位夹具10 mm左右。
-
若使用SPL/PTV用的石墨定位夹具,则在石墨压环的密封面前端距离色谱柱前端34 mm的位置固定。
-
使用内径0.53 mm的大口径色谱柱进行无分流分析时,使用石墨夹具、WBI从前端进行固定,使石墨压环的密封面前端距离色谱柱前端15 mm。
步骤4¶
用毛细管柱切刀(④)切割色谱柱前端。
切割色谱柱,使截面保持平坦。
石墨进入定位夹具中时,用镊子取出里面的石墨。
此时,请勿损伤色谱柱。
若在未取出定位夹具中石墨的状态下安装色谱柱,取下色谱柱时,石墨可能残留在毛细管柱适配器中,造成堵塞。石墨堵塞时,请拆下毛细管柱适配器,用棉棒去除堵塞。
步骤5¶
色谱柱的检测器侧也做好同样的准备。
检测器侧通常使用开口螺母,因此只需用石墨定位夹具(⑨)固定石墨压环。(将色谱柱温度提高到350 ℃以上进行分析时,与进样口端一样,使用不开口的小螺母,减少热容量后可能会更好。)
石墨压环的固定位置因使用的检测器不同而异。
用各检测器的定位夹具固定石墨压环。
GC-2030
检测器 |
固定位置 |
备注 |
---|---|---|
FID |
72 mm |
使用金属毛细管柱时,缩短7~8 mm。 |
FID (使用Jetanizer时) |
45 mm |
|
TCD |
50 mm |
|
FPD |
82 mm |
|
FTD |
69 mm |
使用金属毛细管柱时,缩短2~3 mm。 |
BID |
74 mm |
|
ECD(气路A)* 色谱柱流量为2 mL/min以下 |
43 mm |
|
ECD(气路A)* 色谱柱流量为10 mL/min以上 |
38 mm |
色谱柱流量为2 mL/min以上时,色谱柱的插入长度短于43 mm,将提高ECD池的耐久性(例:色谱柱流量为2~10 mL/min时:41 mm)。因为最佳插入长度根据分析条件和样品不同而异,所以需要调整。调整插入长度时,请先使用
石墨压环定位夹具,ECD_43mm P/N221-48610-07
固定压环,然后移动压环位置,调整至所需长度。 |
ECD(气路B)* |
32mm |
*ECD气路的识别方法
ECD-2010 Exceed 色谱柱插入长度因气路而异。
参照
ECD-2010 Exceed气路识别方法
确定气路。
GC-2050
检测器 |
固定位置 |
备注 |
---|---|---|
FID |
72 mm |
使用金属毛细管柱时,缩短7~8 mm。 |
FID (使用Jetanizer时) |
45 mm |
|
FPD |
82 mm |
|
ECD |
32mm |
|
STCD |
68mm |
步骤6¶
将手伸入门开关口向外拉,打开柱温箱门。
步骤7¶
将色谱柱挂到色谱柱挂架上。
步骤8¶
将色谱柱插入进样口。
步骤9¶
用手顺时针旋转,以拧紧螺母。
步骤10¶
用6×8扳手(②)旋转半圈左右固定。
步骤11¶
检测器侧也插入色谱柱。
步骤12¶
穿入螺母(开口)(⑥),用手顺时针旋转,以拧紧螺母。
步骤13¶
用10×12扳手(①)旋转半圈左右固定。
步骤14¶
关闭柱温箱门。
步骤15¶
启动GC。