车用PEMFC氢燃料中痕量硫化物的分析方法研究

太阳能学报 0254-0096（2024）12-0562-08

【研究背景】

质子交换膜燃料电池（PEMFC）汽车作为氢燃料在交通领域的主要应用场景，氢燃料质量的优劣直接影响电池的安全高效使用和氢能产业的高质量发展。在众多的杂质指标中，痕量硫化物会对PEMFC的催化剂产生不可逆的毒化作用，标准对其浓度限值要求最为严苛，要求总硫含量≤0.004 μmol/mol。配备有硫化学发光检测器、火焰光度检测器、质谱检测器、原子发射检测器、飞行时间质谱检测器气相色谱仪均可用于μmol/mol含量水平硫化物组分的常规分析，但要实现更低含量水平硫化物的分析，则需要与预浓缩前处理装置联用。目前常规采用的是液氮三级制冷方式对样品进行预浓缩，此种浓缩方式由于液氮的使用可获得更低的浓缩聚焦温度，但液氮的消耗制约着其在现场的应用，且三级制冷的工序复杂，耗时较长。采用在线动态稀释、低温富集、硫化学发光气相色谱三者在线通讯耦合控制的方法，结合称量法制备的高准确度的典型氢燃料中9种硫化物组分气体标准物质，通过半导体制冷在较温和的低温富集浓缩条件（-30 ℃）下，实现对氢燃料中痕量硫化物的准确分析。

【方法与结论】

通过对方法的聚焦温度、脱附温度、进样流量、进样体积等分析条件影响因素进行优化，系统研究考察在 0.1~10.0 nmol/mol浓度范围内方法的线性、检出限和定量限、正确度、精密度，建立的方法以期为氢燃料中痕量硫化物的分析提供借鉴指导。

图4 低温富集-硫化学发光气相色谱法分析系统示意图

 

图5 低温富集-硫化学发光气相色谱法线性实验结果

 

图6 低温富集-硫化学发光气相色谱法等摩尔响应实验结果