凝胶渗透色谱系统(GPC) - 特点
Nexera GPC系统的高通量分析
利用尺寸排阻色谱法测定聚合物的分子量分布是高效液相色谱法分析中的一个重要分支,通常称为凝胶渗透色谱(GPC)。随着分析技术的不断发展,如今即使在已建立成熟的GPC分析中,对高通量分析的需求也在不断增加。在这种新的需求下,Nexera GPC系统可以在使用常规GPC色谱柱的条件下,利用重叠进样功能实现高通量分析,同时完成聚合物中添加剂的测定。
利用重叠进样同时完成聚合物及其添加剂的测定
GPC分析通常采用示差折光率检测器(RID)进行平均分子量和多分散性的测定。同时,紫外检测器(UV)常用于测定聚合物中的添加剂,如抗氧化剂等。因此可通过将检测器串联完成同时测定。
在GPC分析中,排阻极限之前几乎没有任何组分洗脱流出。通过此特性,利用前一样品的洗脱带"重叠"在无洗脱的范围内,则可以获得较短的分析周期,并在连续分析中提供更高的通量。此外当存在多种聚合物添加剂时,即使使用排阻极限小的色谱柱,仍然很难将小分子添加剂完全分离,并且难以进行准确的定量分析。为解决这一难题,我们利用PDA检测器获得的光谱信息和色谱结果,使用智能解卷积功能改善未分离峰的分离,以便进行定量分析。
图1显示本研究中利用GPC获得的聚苯乙烯和三种添加剂的色谱图;表1显示了分析条件。
图 1聚苯乙烯和3种添加剂(RID)的色谱图
-
表 1分析条件 色谱柱 Shim-packTM GPC 805+GPC 801
(300 mmL. × 8 mm I.D. for each)流动相 THF 流速 0.8mL/min 柱温 40℃ 进样量 10μL 检测器 RID/PDA(220-400nm) 样品 含3种添加剂的0.5%聚苯乙烯 分析周期 31 min 重叠时间 15.5min
重叠进样实现高通量分析
在图1所示的色谱图中,在0~15.5min的时间范围内没有洗脱组分,因此我们以此为重叠进样间隔进行重叠进样分析。图2显示了使用/不使用重叠进样功能时获得的连续色谱图的比较。缩短了近50%的分析周期实现高通量分析。

图 2有(下)/无(上)重叠进样(RID)的连续GPC分析比较
操作人员的水平不会对高度可靠分析造成影响
保护昂贵的GPC色谱柱:FlowPilot 

高效液相色谱柱可能因泵的突然启动和停止,或极端的梯度变化而造成损坏。Nexera特有的FlowPilot功能(流速控制精灵)将流速逐渐增加至设定值。该功能可自动运行无需每次单独设定。
实时检测流动相剩余量 
可选配流动相精灵,最多可同时监测12个容器中的流动相或自动进样器清洗液的体积,并可通过智能设备进行远程监控。
此外,分析开始之前,系统将自动计算实验完成所需流动相体积并提示。如此,不再需要担心因流动相不足而导致的分析进程中断。
检查分析消耗量是否充足
可从实验室外部监测流动相液面高度
诊断精灵和修复精灵 
在某些情况下,分析运行过程中流动相中会产生气泡,如果进入泵内,则会引起结果异常。Nexera能够自动监测基线变化和压力波动,以检查异常情况。
当系统检测到异常波动时,分析序列将自动暂停,同时自动启动Purge以及系统平衡,并在确认系统恢复正常后重新开始分析。

图形化界面轻松分析分子量分布
只需3步即可创建标准曲线

除最大可设置64个数据点外,设置虚拟点也十分容易,可在选择各种近似方程式的过程中目视检查校准曲线适用性。可以使用Mark-Houwink方程校正校准曲线,也可以使用其他基于Q因子或聚合度的校正方法。
图形化GPC数据分析窗口
- 可通过图形界面进行峰积分
- 可在一个文件中管理来自多个检测器的数据

由于进行峰积分时都会更新分子量分布曲线,因此可以立即确认平均分子量、特性粘度、多分散性和其他参数结果。时间和检测器灵敏度也可以根据内标峰或对照样品予以校正。
数据比较窗口允许同时评估多个样品

- 最多可同时保有10个样品的洗脱曲线、导数和分子量分布曲线叠加在图形上。
- 可以显示平均分子量、特性粘度和多分散性的统计结果。
报告模式多样

减少创建最终报告的工序
您是否将分析结果移至电子表格程序(如: Excel?)以创建最终报告?
LabSolutions带有多数据报告功能,可减少报告创建过程中的工序。将分析结果自动输入到电子表格(与Excel?中使用的电子表格等效)中,而无需移动数据。



ANALYTICAL INTELLIGENCE(分析智能)
- 借助M2M、 IoT和分析智能(AI)等数字技术实现自动化辅助功能,在提高生产率的同时将可靠性提升到更高水平。
- 系统可自行实施监测、诊断,在无人值守的采集数据过程中能够应对多种问题并可自动修复,其运作功能与专家操作无异。
- 在面对常规应用或特定应用要求时,无需在意操作人员的技术水平,设备均可获取高质量、可重复的数据。