中秋品鲜季｜“抗生素牛蛙”敲响水产品安全警钟，看岛津 LC-MS/MS 全流程方案如何守护餐桌上的“鲜”？
近期，“抗生素牛蛙”相关报道引发广泛关注，为水产品质量安全敲响警钟。中秋将至，又到品蟹尝鲜的时节，各类鲜活水产陆续走上团圆餐桌，大众在期待水产鲜味的同时，对药物残留风险也愈发关注。当前，在水产养殖、运输与贮藏环节中，兽药的不合理使用是抗生素残留产生的重要诱因。硝基呋喃类、磺胺类、四环素类为水产品中高频检出项目：硝基呋喃类存在致癌、致畸风险，《中华人民共和国农业农村部公告第250号》已将其列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》，磺胺类残留易引发人体过敏，催生细菌耐药性，四环素类物质易络合金属离子且遇光易分解，检测难度较高，这些都是水产品检测难啃的“硬骨头”。
残留看不见、尝不出，却可能通过食物链悄悄威胁人体健康。如何在复杂的基质中，精准“揪”出这些痕量风险？这考验的不仅是监管力度，更是检测技术的灵敏度与可靠性。岛津作为综合性分析仪器供应商，在水产品检测领域深耕多年，优质的仪器服务及多样化的应用方案为用户在水产品相关检测工作中提供坚实的技术支撑。
岛津解决方案
LCMS-TQ RX系列
方案一：LC-MS/MS测定南美白虾中的硝基呋喃代谢物残留
参考标准：GB 31656.13-2021《食品安全国家标准 水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》
检测对象：4种硝基呋喃类代谢物：3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）、氨基脲（SEM）。
方法要点
前处理：称样，加0.5 mol/L 盐酸溶液+ 2-硝基苯甲醛溶液→涡旋→37℃避光振荡16 h→磷酸氢二钾溶液调pH→乙酸乙酯涡旋萃取、离心→氮吹→5%甲醇溶液复溶→离心、过膜、上机；
色谱柱：Shim-pack GISS C18（100 mm × 2.1 mm I.D., 1.9 µm），岛津 (上海) 实验器材有限公司，P/N：227-30048-02；
流动相：A相-0.002 mol/L乙酸铵溶液，B相-甲醇；
质谱：ESI，正离子扫描，多反应监测（MRM）模式。
方案优势
灵敏度高、定量准确：4种化合物在0.5~20.0 µg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均大于0.999；加标浓度为1、5和10 µg/kg的样品，回收率在82.3~112.7%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，适用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的准确检测。
0.5 µg/L 4种硝基呋喃代谢物衍生物的MRM色谱图
4种硝基呋喃代谢物衍生物校准曲线
方案二：LC-MS/MS 测定水产品中磺胺类药物残留
参考标准：农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。
检测对象：12种磺胺类药物，包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉。
方法要点
前处理：称样→无水硫酸钠除水→酸化乙腈提取2次，离心合并上清液→浓缩→复溶→正己烷液-液萃取净化→离心、过膜、上机；
色谱柱：Shim-pack XR-ODS Ⅲ（2.0 mm I.D. × 50 mm，1.6 µm），岛津 (上海) 实验器材有限公司，P/N：228-59922-91；
流动相：A相-5mM乙酸铵 + 0.1%甲酸水溶液，B相-乙腈；
质谱：ESI，正离子扫描，MRM模式。
方案优势
快速高效：可在5 min内实现12种磺胺类药物的快速分离，在1~200 µg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均大于0.999，定量结果准确可靠。
灵敏度高：仪器检出限为0.10~0.24 µg/L，方法定量限0.20 µg/kg，低于标准规定的检出限1 µg/kg、定量限2 µg/kg的要求。
鱼空白样品色谱图
2 µg/kg基质加标样品色谱图
方案三：LC-MS/MS法分析水产品中四环素类药物残留
参考标准：GB 31656.11-2021《食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定》
检测对象：5种四环素类抗生素，包括去甲金霉素 (DMCTC)（较标准增加）、土霉素 (OTC)、四环素 (TC)、金霉素 (CTC)、强力霉素 (DC)
方法要点
前处理：称样→ Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液+醋酸铅溶液涡旋、提取→正己烷除脂→ HLB固相萃取小柱净化→氮吹、定容、上机；
色谱柱：Shim-pack GISS [Metal free]（100 mm × 2.1 mm I.D., 3 µm），岛津 (上海) 实验器材有限公司，P/N：227-30924-02；
流动相：A相-0.1%甲酸水溶液，B相-乙腈；
质谱：ESI，正离子扫描，MRM模式。
方案优势
线性优异、灵敏度高：5种四环素类抗生素在5~200 ng/mL 浓度范围内线性良好，相关系数r均大于0.999；检出限低于0.5 µg/kg，定量限低于2 µg/kg，优于国标规定的检测限5.0 µg/kg、定量限10.0 µg/kg的要求；
精密度好：5种四环素类抗生素保留时间的RSD（n=6）分布在0.13~0.21%之间，峰面积的RSD（n=6）在1.06~2.82%之间，仪器精密度良好。
南美白虾质控样品(加标50 µg/kg)的MRM色谱图
5种四环素类抗生素的校准曲线
精密度考察结果(n=6)
结语
食品安全无小事，保障水产品的质量安全，离不开科学严谨的检测技术支撑。岛津始终坚持以客户需求为导向，深耕食品安全检测领域，不断优化从样品前处理到数据分析的全流程解决方案。我们将持续助力检测人员快速、精准识别风险隐患，以科技之力，守护公众“舌尖上的安全”。
撰稿人：张圆圆
本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。