当“昏睡鱼”遇上“火眼金睛”—岛津全流程方案护航水产品质量安全

水产品是老百姓日常补充优质蛋白的重要食材，其质量安全一直备受关注。在活鱼养殖、暂养、长途运输环节，为了降低鱼类应激反应、减少磕碰受伤及提高存活比例，渔用麻醉剂（如丁香酚、MS-222）和镇静剂（如地西泮、安眠酮）的使用屡见不鲜。今年3月，央视《财经调查》栏目重磅披露，多地水产市场在活鱼运输环节违规使用了“鱼护宝”、“鱼安宝”等无生产日期、无生产厂家、无生产许可证的“三无”镇静产品。一旦这类药剂超范围、超剂量使用或违规滥用，则会导致药物在水产品体内残留，并通过食物链进入人体，可能对消费者健康造成潜在威胁。因此，建立快速、准确、灵敏的水产品中麻醉剂、镇静剂残留检测方法，对于加强源头监管、保障终端消费安全至关重要。

岛津作为一家综合性分析仪器供应商，在水产品检测领域深耕多年，优质的仪器服务及多样化的应用方案为用户在水产品相关的检测工作中提供技术支撑。

01 LC-MS/MS检测水产品中8种镇静剂残留

LCMS-TQ RX系列

参考：GB 31656.22-2025《食品安全国家标准 水产品中镇静剂类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。

检测对象：艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、三唑仑、安眠酮、地西泮

方法要点

前处理：1％乙酸乙腈溶液超声提取 → 无水硫酸钠除水 → 氮吹复溶 → HLB固相萃取小柱净化 → 60％乙腈水溶液（含0.1％甲酸）定容；

色谱柱：GIST C18-AQ（100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm），岛津(上海)实验器材有限公司，P/N：227-30807-02；

流动相：A相-0.1%甲酸水溶液，B相-乙腈；

质谱：ESI，正离子扫描，多反应监测（MRM）模式。

方案优势

定量准确，灵敏度高：8种镇静剂在0.2~100 µg/L浓度范围内线性优异，相关系数r > 0.999；加标浓度为1~10 µg/kg的样品，回收率在89.7~103.6%之间。此方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于水产品中镇静剂类药物残留量的准确检测。

镇静剂类药物MRM色谱图 (1 µg/L)
（1、艾司唑仑；2、奥沙西泮；3、硝西泮；4、阿普唑仑；5、劳拉西泮；6、三唑仑；7、安眠酮；8、地西泮）

 

02 GCMS法测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留

参考：BJS 201908《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》

检测对象：丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚、乙酸丁香酚酯

方法要点

仪器：岛津 GCMS-QP2020 NX，EI源，SIM模式；

前处理：乙腈提取 → 加萃取盐包 → 乙腈饱和正己烷除脂 → 氮吹浓缩定容；

盐包：SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts兽残提取盐包，50/P（P/N: 380-00155-04）

色谱柱：SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm, 0.25 μm, P/N: 221-75954-30)；

柱温程序：40°C(1 min)_25°C/min_140°C_10°C/min_200°C_25°C/min_300°C(2 min)。

方案优势

高效便捷：采用QuEChERS前处理技术，操作简化，极大提升了大批量样品的处理效率；

性能卓越：在5.0~200 μg/L浓度范围内线性良好，r > 0.999；10 μg/L标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差（RSD）< 5%，重现性好。

6种丁香酚类物质的质量色谱图（浓度为5.0 µg/L）

03 LC-MS/MS法测定水产品中丁香酚和三卡因两种渔用麻醉剂

参考：2023年《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》水产品中渔用麻醉剂的标准操作规程。

方法要点

样品采用乙腈提取上机，丁香酚采用内标法定量、三卡因（MS-222）采用外标法定量。

方案优势

精准灵敏：MS-222在0.1~20 µg/L、丁香酚在1~200 µg/L范围内，校准曲线线性相关系数r>0.999；检出限分别为0.05 µg/L（MS-222）和0.5 µg/L（丁香酚）；

回收稳定，重现性好：低、中、高浓度加标回收率为82.2~103.7%，相对标准偏差RSD（n=6）为1.46~3.97%。

结语

食品安全无小事，保障水产品的质量安全，离不开科学严谨的检测技术支撑。岛津始终坚持以客户需求为导向，深耕食品安全检测领域，不断优化从样品前处理到数据分析的全流程解决方案。我们将持续助力检测人员快速、精准识别风险隐患，以科技之力，守护公众“舌尖上的安全”。