
图6 GCMS-TQ8050 NX 方法的回收率结果
导读
近期,美国德州对某知名品牌发起PFAS超标调查,原因是其运动服饰中可能含有“永久性化学物”,即全氟和多氟烷基物质(简称“PFAS”),无独有偶,欧盟同期也通报召回一批含PFAS 的户外防水袋,这类物质因难降解、易生物累积的特性,已成为全球新污染物管控焦点并引发社会广泛关注。

PFAS-隐形杀手
PFAS(全氟和多氟烷基物质,Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances)是一类人工合成的有机化合物。这类化合物因具有极高的化学稳定性、热稳定性、疏水性等性质,被广泛应用于工业和消费品中。

PFAS能够在环境中长期存在,几乎不被生物降解,被形象地称为“永久性化学物质”,同时,它还具有一定的生物累积性与毒性,对人体尤其是免疫力尚未发育成熟的儿童,存在严重的健康威胁,是真正的隐形杀手。
健康风险倒逼管控升级:PFAS 成全球禁限焦点
针对PFAS的危害性,全球主流市场均出台严苛法规,甚至连玩具法规更新也增加PFAS要求,美国消费品和包装的PFAS 限制更是近乎“零添加”。
表1 全球主流市场对PFAS 的限值要求

岛津方案:轻松破译PFAS 超标真相
按照欧洲标准EN 17681-1:2025规定了纺织品中43种PFAS化合物的分析相关试验方法。标准规定了采用LC-MS/MS 分析离子型PFAS的方法,附录部分规定采用GC-MS/MS分析半挥发性和挥发性中性PFAS的方法,新标准通过改变预处理方法,使得PFAS的提取效率较以往有了显著提升。两种方法分别使用岛津LCMS-8050RX和GCMS-TQ8050 NX 测试。
图1 LCMS-8050RX (左)和GCMS-TQ8050 NX (右)
01 岛津双质谱方案的特点
针对纺织品中PFAS,结合LC-MS/MS与GC-MS/MS可实现低于欧盟POPs法规标准值(25ppb)以下水平的检测;
在低于欧盟POPs法规标准值(25 ppb)的试样中加标回收试验中,所有组分的回收率均处于70~130%范围内,结果良好;
通过使用LabSolutions,可统一管理LC-MS/MS与GC-MS/MS,实现高效分析与解析。
02 标准品的测定色谱图
图2 LCMS-8050RX 测定0.1 µg/L 的MRM 色谱图(FTOH 为10 µg/L、FTOH 因浓度较高更改比例尺)
图3 GCMS-TQ8050 NX 测定1 µg/L 的MRM 色谱图(PFDodiAOMe 的浓度为1 mg/L 因浓度较高更改比例尺)
03 加标回收试验
LCMS-8050RX 方法的加标回收试验结果如图4、5所示。所有化合物的平均回收率(n=3)均在70%~130% 范围内,回收率%RSD(n=3)均小于11%,结果良好。
图4 LCMS-8050RX 方法的回收结果
图5 LCMS-8050RX 方法的重现性结果
GCMS-TQ8050 NX 方法加标回收试验结果详见图6和图7,显示了采用内标法进行定量的结果。所有化合物的平均回收率(n=3)均在70-130%范围内,回收率的%RSD(n=3)均小于10%,表明回收率良好。

图6 GCMS-TQ8050 NX 方法的回收率结果

图7 GCMS-TQ8050 NX 方法的重复性结果
为考察基质对回收率的影响,在预处理的最后阶段添加MPFOA和MPFOS作为内标样品(IS),来确认IS的回收率。
表4 LCMS-8050RX 方法中IS(MFOA与MPFOS)的回收率

04 实际样品的测定结果
图8显示了使用LCMS-8050RX 方法将某滑雪服作为实际样品进行测定的结果。参照17681-1:2022和17681-1:2025两种方法进行预处理后发现:使用17681-1:2025预处理方法,可高效提取PFAS,33种目标组分中有20种被检出。
图8 EN 17681-1:2022与EN 17681-1:2025实际样品测试结果比较(LCMS-8050RX )
参照标准附录方法对相同某滑雪服进行预处理后,使用GCMS-TQ8050 NX 进行测定的结果显示,12种组分中有8种被检出。此外,8:2的FTOH 和10:2的FTOH 的检测结果超出了标准曲线的分析上限(见图9)。
图9 参照GCMS-TQ8050 NX 方法实际样品测试结果
(*5) 检测量超出标准曲线浓度范围,图8、图9的图表以标准曲线的最高浓度点作为显示上限。
结语
严格对标欧洲EN 17681-1:2025检测标准,岛津LC-MS/MS与GC-MS/MS双机种PFAS检测方案可贯穿纺织品生产、加工、质检全环节,精准锁定并量化分析PFAS 风险隐患,助力外贸企业从容应对日趋严格的国际市场准入壁垒,在全球化竞争浪潮中行稳致远!
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