血铅分析丨岛津AAS与ICPMS锦囊妙方相助!
导读
血铅(Blood lead)是指血液中含有的铅元素的量,是评估人体铅负荷的生化检测指标,反映了人体铅暴露的情况。成人血铅正常值应低于1.93μmol/L,儿童应低于1.45μmol/L。血铅分析是CDC、职业病防治院、独立医学实验室等机构经常开展的检测项目之一。提到血铅分析,经常听到实验室的小伙伴们反映需要注意的细节太多,着实不好测。下面就让小编与大家一起分享岛津AAS与ICPMS分析血铅的锦囊妙方吧!
法规标准
血铅检测备受关注,高精度分析仪器是执行法规标准的硬件支撑。《中华人民共和国职业病防治法》明确了血铅检测的技术标准,国家职业卫生标准GBZ/T 316-2018《血中铅的测定》是行业内主要参考的检测依据。
岛津应用方案分享
岛津作为一家成立150周年的仪器公司,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研满足社会需求的科学技术,也一直致力于将所制产品与实际应用相结合。小编与大家一起分享岛津AAS与ICPMS分析血铅的具体方案的关键要点吧!
方案1:石墨炉原子吸收光谱法
分析设备:岛津AA-7800系列原子吸收光谱仪

岛津AA-7800系列采用高效平台型石墨炉管设计,样品原子化更充分,信号峰形稳定,灵敏度显著提升。搭载岛津独有的GFA温控技术,实现精确地升温控制与温度重现性。检测限可达ppb级别甚至更低,非常适用于重金属分析。
样品处理:选取早晨空腹采集的静脉血样,以0.2%的Triton X-100为稀释剂,按系列浓度0、10、20、40μg/L制备加标样品拟合标准曲线。用0.2%的Triton X-100为稀释剂将质控样GBW09139及其他未知样品稀释10倍待测。
仪器条件:使用平台石墨管,在干燥温度150℃,灰化温度850℃,原子化温度2200℃条件下,进行样品分析。
结果展示:
Pb元素AAS分析标准曲线图
以标准加入法制备的校正曲线计算冻干全血铅成分分析标准物质GBW09139中铅的含量,并考察了重复测定结果的RSD,具体结果见下表:
冻干全血标准样品中Pb测定结果

敲重点:
由于方法采用Triton X-100稀释后直接进样的方式进行分析检测,样品中有大量的蛋白等有机物存在,使得样品兼具粘稠和基体复杂等不利分析的特点,因此在分析时,升温程序的优化显得至关重要:在干燥阶段,采用较为缓慢的升温速率可以避免样品飞溅;
使用Pd盐(浓度为50 mg/L)作为基体改进剂,可在灰化阶段采用较高的温度以及较长的灰化时间,以便更彻底的去除复杂的基体组分;
适当的减少进样体积(进样15 μL),也可以较好的降低样品由于粘稠和基体复杂带来的不利影响。
方案2:电感耦合等离子体质谱法
分析设备:ICPMS-2040LF/2050LF电感耦合等离子体质谱仪

岛津新款ICPMS-2040/2050LF重新设计了Mini炬管,优化了炬管形状,保留减少氩气消耗量的特点,同时进一步提高分析灵敏度,保持高灵敏的同时也可得到低检测限,在线稀释系统可直接分析高基体样品。
样品处理:使用0.5%的HNO3配制0~100μg/L铅标准溶液,依据GBZ/T 295将采集好的血液样品移取1.0 mL置于15 mL聚乙烯离心管内,加入9.0 mL的0.5%硝酸-0.01%Triton-X溶液稀释后摇匀,上机进行测试。使用浓度为10μg/L的Lu元素作为校正内标。
结果展示:
Pb元素ICP-MS分析标准曲线图
对未知浓度的血液样品进行加标回收测试,验证方法准确性,实验结果如下表所示:
血液样品测定结果表

敲重点:
ICP-MS分析灵敏度可以轻松应对20~1000μg/L范围的Pb元素测定,分析过程适当引入稀释气体,可以提升样品分析的长期稳定性;
使用10%异丙醇+0.2%硝酸稀释配制内标溶液,可有效校正血液样品中所含有机物带来的增敏效应,提升内标校正效果。
结语
以科学技术向社会做贡献,岛津始终秉持着“为了人类与地球的健康”这一企业理念,以更高品质的仪器与科学精神,助力构建更加安全、健康、可持续的社会。我们将一如既往地汇集大家在分析应用上的问题,提供解决方案,为大家的分析测试工作助力。
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