2025年版《中国药典》中药农药残留检测全流程解决方案
2025年版《中国药典》中药农药残留检测全流程解决方案

导语
2025年3月25日,国家药监局、国家卫生健康委发布关于颁布2025年版《中华人民共和国药典》的公告。公告明确根据《中华人民共和国药品管理法》,2025年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)经第十二届药典委员会执行委员会全体会议审议通过,现予颁布,自2025年10月1日起施行。

在中药安全方面,针对中药材种植(养殖)、加工环节的外源性污染问题,2025年版《中国药典》构建起全链条风险防控体系。首次实施“禁用农药”与“使用农药”分类管理,禁用农药检测品种由2020年版《中国药典》的33种(55个单体)扩展至47种(72个单体),并在2025年版《中国药典》新增了枸杞子、人参、三七等14种药材中35种登记农药共计64个“使用农药”的最大残留限量标准。在检测方法上,2341农药残留量测定法新增“第六法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法”和“第七法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法”。
针对新版药典标准发布,岛津技术团队做了研读,开展了标准复现实验工作,制定了全流程解决方案,助力行业相关单位开展标准扩项和建立检测能力,应对新标准实施准备工作。
全流程解决方案

分析仪器
禁用农药项目大部分化合物的“报告限”为10~100μg/kg,对质谱仪器灵敏度提出了高要求。岛津气质和液质联用仪通过多重技术确保高灵敏度,助力禁用农残痕量级浓度的检测。
性能优异、便捷操作、良好的稳定性与抗污染能力
GC-MS/MS
LC-MS/MS
全中文版 LabSolutions工作站
全中文版LabSolutions LCMS工作站
全中文版LabSolutions GCMS工作站
消耗品方案

全流程分析方法包


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GCMSMS第一法、第二法方法包及操作指南
LCMSMS第一法、第二法方法包及操作指南
作业指导书SOP
教学演示视频
耗材配置包
GCMSMS和LCMSMS仪器操作及维护指南
专项workshop

典型应用案例
枸杞禁用农药分析
. 分析仪器:岛津GCMSMS&LCMSMS
. 标准品:禁用农药多残留GCMSMS;P/N:380-03899-15;禁用农药多残留LCMSMS;P/N:380-03899-14
. 色谱柱:SH-I-17Sil MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm;P/N:R221-75916-30)
. 色谱柱:Shim-pack Velox SP-C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:227-32001-03)
. SHIMSEN QuEChERS醋酸钠萃取盐包
. SHIMSEN QuEChERS净化包

GC-MS/MS 枸杞基质混合对照溶液MRM谱图

取枸杞子空白样品,添加农残混合标准溶液,各组分加标浓度为0.01~0.1mg/kg(以氯唑磷计,加标量为0.01 mg/kg),加标浓度与0212《药材和饮片检定通则》报告限水平相当,按照上述前处理方法处理后上机,除六氯苯回收率为63%(三针回收率重复性为1.42%)外,各农药平均回收率分布在70%~101%之间。

LC-MS/MS 枸杞基质混合对照溶液MRM谱图

取枸杞子空白样品,添加农残混合标准溶液,各组分加标浓度为0.01~0.1 mg/kg(以氯唑磷计,加标量为0.01 mg/kg),加标浓度与0212《药材和饮片检定通则》报告限水平相当,照上述前处理方法处理后上机,回收率测定结果见上图。回收率在70~ 100%之间。对比了dSPE法净化前后的回收率,净化对回收率影响较小。
三七限用农药分析
. 分析仪器:岛津GCMSMS&LCMSMS
. 标准品:相关药材及饮片品种中农药多残留混合标准品;P/N:380-03899-13
. 色谱柱:SH-I-17Sil MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm;P/N:R221-75916-30)
. 色谱柱:Shim-pack Velox SP-C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:227-32001-03)
. SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取盐包:6 g 无水 MgSO4,1.5 g NaOAc(P/N:380-00152-04)
. SHIMSEN QuEChERS Ⅲ净化管:15 mL,for Restricted Pesticide Residues in Herb,50/P(P/N:380-00990-76)

GC-MS/MS 三七基质混合对照溶液MRM谱图(浓度以百菌清计:200 ng/mL)
对三七空白样品进行10 mg/kg(以百菌清)加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为85.86-103.92%,RSD为0.22-7.61%,回收率高,重现性好。回收率及RSD数据见下表:


LC-MS/MS 三七基质混合对照溶液MRM谱图(浓度以多菌灵计:20 ng/mL)
对三七空白样品进行1 mg/kg(以多菌灵计)加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为85.95-102.79%,RSD为1.35-13.48%,回收率高,重现性好。回收率及RSD数据见下表:

药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法
. 仪器配置:岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪;
. 毛细管柱:SH-I-624Sil MS(30 m×0.25 mm,1.4 μm;P/N:R221-75962-30)
校准曲线工作溶液(CS2:0.05 μg/mL)

重复性数据

校准曲线

三七供试品溶液

百合供试品溶液

建立了三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定方法。采用岛津SH-I-624Sil MS色谱柱进行分析,岛津串联质谱GCMS-TQ检测。结果表明:代森锰锌和代森锌的水解产物二硫化碳峰型对称,重复性好,该方法可为三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定提供参考。