原有33种禁用农残
甲基异柳磷
2020年版《中国药典》四部《0212 药材和饮片检定通则》首次加入禁用农药清单,促进了中药行业农残检测体系的发展壮大。时隔5年,为了进一步提高中药材的安全性和有效性,国家药典委于2024年7月26日发布了完善版的《0212药材和饮片检定通则标准草案公示稿》和《2341 农药残留量测定法标准草案公示稿》。通则0212公示稿中,药材及饮片(植物类)禁用农药清单从33种扩增到47种,同时新增11种中药材的36种限用农药清单。通则2341中农残测定方法也发生了很大变化。面对这样的变化与挑战,岛津已建立整体解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。
在医药行业,药典通则的每一次修订都牵动着无数人的心。此次,新发布的通则2341公示稿中删除了2020版药典中原有的关于有机氯类、有机磷类以及拟除虫菊酯类农药的检测方法,修订了第一法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法的检测方法和目标物数量,新增了第二法 相关药材及饮片品种中农药多残留测定法和第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。
说了这么多,您是不是已经迫不及待想要看看岛津解决方案了,下面就让小编为您具体介绍一下吧!
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药材及饮片(植物类)47种禁用农药报告限及推荐方法
针对0212通则公示稿中规定的47种禁用农药,药典委组织完善了《禁用农药多残留测定法》的前处理和检测方法,检测方法的改变主要包括以下几点:
参照第一法,岛津建立了47种禁用农药及其化学品残留物的GC-MS/MS&LC-MS/MS检测方法。其中GC-MS/MS检测50个残留物,LC-MS/MS检测42个残留物,共检20个残留物,有5个残留物用负离子模式。枸杞子中禁用农药空白基质加标MRM总离子流图如下图所示:
图1. 空白枸杞子加标的禁用农药MRM总离子流图
GC-MS/MS
原有33种禁用农残
甲基异柳磷
新增禁用农残
七氯
新增禁用农残
2,4-滴丁酯
GC-MS/MS
原有33种禁用农残
涕灭威
新增禁用农残
杀扑磷
新增禁用农残
氟虫胺
为进一步提升药材的安全性,药典委对 GB 2763-2021及GB 2763.1-2022中涉及的10种药食同源中药品种进行梳理、分类,在通则0212中规定了各个品种的限用清单。
此外,麦冬的种植过程中,通常会使用多效唑(paclobutrazol)这种植物生长调节剂来提高麦冬产量及优化品相,而过量的植物生长调节剂使用可能会对人体健康带来潜在威胁。因此,通则0212中也规定了麦冬药材中多效唑最大残留限量为0.1mg/kg。
通则2341第二法中使用三种新建前处理方法分别对11种中药材进行指定处理,检测方法与第一法相同,检测目标物包含这11种药材的除二硫代氨基甲酸盐类农药外的35种限用农药(36个农药及相关化学品)的测定方法,其中GC-MS/MS检测9个,LC-MS/MS检测31个,共检4个化合物,其中氟啶胺采用负离子模式采集,其他均为正离子模式。
按照通则2341第二法,使用岛津中药农残检测应用方案,分别对枸杞子和麦冬中的限用农药进行检测,枸杞子和麦冬的空白基质加标色谱图如下图所示:
图2. 空白枸杞子加标的限用农药MRM总离子流图
图3. 空白麦冬加标的多效唑MRM色谱图及重复性谱图
二硫代氨基甲酸盐类 (DTCs)化合物因具有很强的金属鳌合键,常以重金属盐的形式存在,为一类重要的杀菌剂。通则2341第三法通过衍生-GC-MS/MS法测定DTCs,利用在盐酸-氯化亚锡溶液中释放出的二硫化碳(CS2)的量来确定百合、三七药材中代森锌、代森锰锌的含量。
岛津参照通则2341农药残留量测定法第三法公示稿,建立了三七、百合基质中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量的应对方案,样品基质加标检测结果如下图所示。
图4.百合基质加标样品MRM色谱图(加标量折合CS2为:0.3 mg/kg)
图5.三七基质加标样品MRM色谱图(加标量折合CS2为:0.37 mg/kg)
岛津一直秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,用丰富的产品和多样的服务回馈社会。新的中药农残法规已公示,为更方便广大中药检测工作者快速掌握新规中的检测方法,岛津将一如既往紧跟法规的发展步伐,提供相应的方法包光盘、中药农残检测讲座等应用服务。岛津愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
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