合作前沿丨环境水中抗生素自动化分析研究新进展

　　2020年7月24日，湖南省地质测试研究院和岛津企业管理（中国）有限公司合作实验室正式挂牌成立。短短半年时间，该院使用岛津AOE+LCMS-8050、AOC-6000+GCMS-TQ8040NX等一系列高端质谱，在环境新型污染物等领域与岛津开展合作并取得丰硕成果。目前环境水中氯霉素类抗生素及有机磷农药残留行业标准已经成功立项，其中环境水中氯霉素类抗生素检测已取得实质性进展，采用在线固相萃取自动实现样品净化和浓缩，大大提高了样品分析效率。

●  氯霉素类抗生素是什么？

　　氯霉素类（CAPs）抗生素主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，这类药物具有广谱抗菌能力，常用于预防与治疗动物疾。但CAPs在临床上有较为严重的副作用：氯霉素会抑制人体骨髓造血功能从而引起 再生障碍性贫血症和粒状白细胞缺乏症等疾病；甲砜霉素和氟苯尼考属于新型氯霉素类广谱抗菌药物，为氯霉素的替代药物，其对动物有胚胎毒性，用药后还会出现厌食、腹泻等不良反应。

● 氯霉素类抗生素的危害 

水体中痕量CAPs检测

　　水体中CAPs残留的浓度通常在ng/L水平，无法直接分析。此次湖南省地质测试研究院利用岛津全自动在线固相萃取分析系统（岛津AOE系统）这一检测利器，建立一种简便、快速、准确、超高灵敏度的环境水中氯霉素类抗生素的检测方法。样品无需复杂前处理，仅需离心过滤即可上机分析，17 min内完成氯霉素类抗生素的上样、富集、分离和测定。

图1 AOE分析系统原理图（双SPE柱交替使用）

图2 AOE和常规分析方法时间对比图

● 方法学数据 

　　该方法采用内标法定量建立校准曲线，线性相关系数均达到或大于0.999；在三个浓度水平的重复性实验中，保留时间和峰面积均表现出了良好的重复性，RSD分别不超过0.11%和9.04%。加标回收实验中，各物质回收率在85.0 ~123.0%之间，方法准确可靠。

表1 氯霉素类抗生素部分验证数据汇总表

● 实际样品分析

　　采用上述方法对多份环境水样品进行检测，其中氟甲砜霉素均有不同程度检出，部分样品检测结果如下：

表2 样品测试结果

图3 河水样品中MRM色谱图

湖南省地质测试研究院高级工程师 彭君博士

　　湖南省地质测试研究院高级工程师彭君博士表示，在环境水中氯霉素方法开发过程中，岛津AOE系统效果让我深感震撼： 1）前处理非常简单，分析效率和自动化程度非常高，样品过滤即可上机分析，实验中经常出现仪器等样品，限速步骤竟然在采样环节；2）灵敏度非常高，3种氯霉素类抗生素定量限均在ng/L以下，轻松实现最初实验设计要求。

　　最后，特别感谢岛津分析中心的协助，相信有此分析利器，在后续行标推进过程中将取得更大成果！ 

　　致谢：感谢湖南省地质测试研究院提供数据及图片