漏气无法堵住

原因 措施
部件的安装方法错误。 正确安装部件。
石墨压环或O型圈等密封部件损伤。 ・更换O型圈。
・拧紧石墨压环。若拧紧后仍有漏气,则更换。
管道或接头等配管破损。 需要更换配管部件。此时请关闭仪器的主电源,停止供给气体,并与您所在区域内的岛津分公司联系。

载气漏气检查(毛细管柱)

若有漏气,将使分析的重复性降低,还浪费载气。所以需要定期进行漏气检查,确认载气是否漏气。

步骤1

准备仪器。

  1. 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC停止顺序]画面。
  2. 将[气体控制]设为[On]。
  3. 按下[停止GC]。
  1. 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC启动顺序]画面。
  2. 将[温度/检测器控制开启]设为[无效]。
  3. 按下[启动GC]。

步骤2

按下[监视]。
显示监视画面。

步骤3

待进样口和检测器的温度降至50 ℃以下。

步骤4

确认柱温箱温度低于40 ℃。

步骤5

按下进样口的图标。
显示[INJ/FLOW]画面。

步骤6

将流量控制器的控制设为[Off]。

步骤7

将[吹扫流量]设为“0”mL/min。

步骤8

打开柱温箱门,拆下进样口侧的色谱柱。

步骤9

将进样口的色谱柱安装部密封。

步骤10

将密封塞(G型插头(P/N:S221-35566-92)、色谱柱垫圈(P/N:S201-35184))安装到吹扫口。SPL或PTV时,分流口上也应安装密封塞。

步骤11

确认[载气初始压力]的测定值为“300 kPa”以上。

步骤12

如下设定各项目。
进样模式 : 分流
控制模式 : 压力
入口压力 : 150 kPa
总流量 : 100 mL/min

步骤13

将流量控制器的控制设为[On]。

步骤14

待[入口压力]上升至150 kPa以上后,将流路控制器的控制设为[Off]。

步骤15

记录[入口压力]的测定值。

步骤16

等待10分钟左右,根据步骤15中记录的入口压力测定值和每10分钟的下降值确认漏气情况。
出现以下情况时,表示有漏气。

步骤15的[入口压力]测定值 漏气的判定标准
~150 kPa 下降值大于2.5 kPa时
150 kPa~450 kPa 下降值大于5.0 kPa时
450 kPa~600 kPa 下降值大于7.5 kPa时
600 kPa~750 kPa 下降值大于10.0 kPa时
750 kPa~ 下降值大于12.5 kPa时

步骤17

发生漏气时应进行处理。

步骤18

将连接和设定条件重置。
设定条件重置后,若要开始温度控制,将[GC启动顺序]画面中的[温度/检测器控制开启]设为[有效]。

载气漏气检查(填充柱)

若有漏气,将使分析的重复性降低,还浪费载气。所以需要定期进行漏气检查,确认载气是否漏气。

步骤1

准备仪器。

  1. 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC停止顺序]画面。
  2. 将[气体控制]设为[On]。
  3. 按下[停止GC]。
  1. 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC启动顺序]画面。
  2. 将[温度/检测器控制开启]设为[无效]。
  3. 按下[启动GC]。

步骤2

按下[监视]。
显示监视画面。

步骤3

待进样口和检测器的温度降至50 ℃以下。

步骤4

确认柱温箱温度低于40 ℃。

步骤5

按下进样口的图标。
显示[INJ/FLOW]画面。

步骤6

将流量控制器的控制设为[Off]。

步骤7

打开柱温箱门,拆下进样口侧的色谱柱。

注释

拆下色谱柱时,请垂直向下拉适配器,防止玻璃衬管的前端破裂。

步骤8

将进样口的色谱柱安装部密封。

步骤9

将[色谱柱流量]设为“100”mL/min。

步骤10

将流量控制器的控制设为[On]。

步骤11

待[入口压力]上升至150 kPa以上后,将流路控制器的控制设为[Off]。

步骤12

记录[入口压力]的测定值。

步骤13

等待10分钟左右,根据步骤12中记录的入口压力测定值和每10分钟的下降值确认漏气情况。
出现以下情况时,表示有漏气。

步骤12的[入口压力]测定值 漏气的判定标准
~150 kPa 下降值大于2.5 kPa时
150 kPa~450 kPa 下降值大于5.0 kPa时
450 kPa~600 kPa 下降值大于7.5 kPa时
600 kPa~750 kPa 下降值大于10.0 kPa时
750 kPa~ 下降值大于12.5 kPa时

步骤14

发生漏气时应进行处理。

步骤15

将连接和设定条件重置。
设定条件重置后,若要开始温度控制,将[GC启动顺序]画面中的[温度/检测器控制开启]设为[有效]。

发生漏气时的处理方法

使用检漏仪或检漏液,确认以下位置是否漏气:

使用检漏液等液体时,注意不要沾到电线或检测器。
否则可能导致触电。

载气及检测器气体控制单元(AFC/APC)的接口不可使用漏气检测液和肥皂水。
否则可能因液体滴落导致控制单元破损。

找到漏气部位后,请采取以下措施。

项目 处理
进样垫 更换进样垫。
进样口周围 更换玻璃衬管的O型圈。
分流口 更换密封塞的垫片。
吹扫口 更换密封塞。
色谱柱连接处 更换压环、螺母或ClickTek连接器。
注释
  • 在高灵敏度分析中,检漏液或肥皂水可能会造成不良影响。所以进行高灵敏度分析时,必须使用检漏仪。

  • 允许分流口或吹扫口有0.2 mL/min的漏气。