漏气无法堵住
原因 | 措施 |
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部件的安装方法错误。 | 正确安装部件。 |
石墨压环或O型圈等密封部件损伤。 | ・更换O型圈。 ・拧紧石墨压环。若拧紧后仍有漏气,则更换。 |
管道或接头等配管破损。 | 需要更换配管部件。此时请关闭仪器的主电源,停止供给气体,并与您所在区域内的岛津分公司联系。 |
载气漏气检查(毛细管柱)¶
若有漏气,将使分析的重复性降低,还浪费载气。所以需要定期进行漏气检查,确认载气是否漏气。
步骤1¶
准备仪器。
- GC已启动时
- 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC停止顺序]画面。
- 将[气体控制]设为[On]。
- 按下[停止GC]。
- GC未启动时
- 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC启动顺序]画面。
- 将[温度/检测器控制开启]设为[无效]。
- 按下[启动GC]。
步骤2¶
按下[监视]。
显示监视画面。
步骤3¶
待进样口和检测器的温度降至50 ℃以下。
步骤4¶
确认柱温箱温度低于40 ℃。
步骤5¶
按下进样口的图标。
显示[INJ/FLOW]画面。
步骤6¶
将流量控制器的控制设为[Off]。
步骤7¶
将[吹扫流量]设为“0”mL/min。
步骤8¶
打开柱温箱门,拆下进样口侧的色谱柱。
步骤9¶
将进样口的色谱柱安装部密封。
步骤10¶
将密封塞(G型插头(P/N:S221-35566-92)、色谱柱垫圈(P/N:S201-35184))安装到吹扫口。SPL或PTV时,分流口上也应安装密封塞。
步骤11¶
确认[载气初始压力]的测定值为“300 kPa”以上。
步骤12¶
如下设定各项目。
进样模式 : 分流
控制模式 : 压力
入口压力 : 150 kPa
总流量 : 100 mL/min
步骤13¶
将流量控制器的控制设为[On]。
步骤14¶
待[入口压力]上升至150 kPa以上后,将流路控制器的控制设为[Off]。
步骤15¶
记录[入口压力]的测定值。
步骤16¶
等待10分钟左右,根据步骤15中记录的入口压力测定值和每10分钟的下降值确认漏气情况。
出现以下情况时,表示有漏气。
步骤15的[入口压力]测定值 | 漏气的判定标准 |
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~150 kPa | 下降值大于2.5 kPa时 |
150 kPa~450 kPa | 下降值大于5.0 kPa时 |
450 kPa~600 kPa | 下降值大于7.5 kPa时 |
600 kPa~750 kPa | 下降值大于10.0 kPa时 |
750 kPa~ | 下降值大于12.5 kPa时 |
步骤17¶
发生漏气时应进行处理。
步骤18¶
将连接和设定条件重置。
设定条件重置后,若要开始温度控制,将[GC启动顺序]画面中的[温度/检测器控制开启]设为[有效]。
载气漏气检查(填充柱)¶
若有漏气,将使分析的重复性降低,还浪费载气。所以需要定期进行漏气检查,确认载气是否漏气。
步骤1¶
准备仪器。
- GC已启动时
- 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC停止顺序]画面。
- 将[气体控制]设为[On]。
- 按下[停止GC]。
- GC未启动时
- 按下HOME按钮 -[GC启动/停止顺序],显示[GC启动顺序]画面。
- 将[温度/检测器控制开启]设为[无效]。
- 按下[启动GC]。
步骤2¶
按下[监视]。
显示监视画面。
步骤3¶
待进样口和检测器的温度降至50 ℃以下。
步骤4¶
确认柱温箱温度低于40 ℃。
步骤5¶
按下进样口的图标。
显示[INJ/FLOW]画面。
步骤6¶
将流量控制器的控制设为[Off]。
步骤7¶
打开柱温箱门,拆下进样口侧的色谱柱。
拆下色谱柱时,请垂直向下拉适配器,防止玻璃衬管的前端破裂。
步骤8¶
将进样口的色谱柱安装部密封。
步骤9¶
将[色谱柱流量]设为“100”mL/min。
步骤10¶
将流量控制器的控制设为[On]。
步骤11¶
待[入口压力]上升至150 kPa以上后,将流路控制器的控制设为[Off]。
步骤12¶
记录[入口压力]的测定值。
步骤13¶
等待10分钟左右,根据步骤12中记录的入口压力测定值和每10分钟的下降值确认漏气情况。
出现以下情况时,表示有漏气。
步骤12的[入口压力]测定值 | 漏气的判定标准 |
---|---|
~150 kPa | 下降值大于2.5 kPa时 |
150 kPa~450 kPa | 下降值大于5.0 kPa时 |
450 kPa~600 kPa | 下降值大于7.5 kPa时 |
600 kPa~750 kPa | 下降值大于10.0 kPa时 |
750 kPa~ | 下降值大于12.5 kPa时 |
步骤14¶
发生漏气时应进行处理。
步骤15¶
将连接和设定条件重置。
设定条件重置后,若要开始温度控制,将[GC启动顺序]画面中的[温度/检测器控制开启]设为[有效]。
发生漏气时的处理方法¶
使用检漏仪或检漏液,确认以下位置是否漏气:
- 进样垫
- 进样口周围
- 配管连接处
- 分流口(密封塞周围)
- 吹扫口(密封塞周围)
- 色谱柱连接处
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使用检漏液等液体时,注意不要沾到电线或检测器。 |
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载气及检测器气体控制单元(AFC/APC)的接口不可使用漏气检测液和肥皂水。 |
找到漏气部位后,请采取以下措施。
项目 | 处理 |
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进样垫 | 更换进样垫。 |
进样口周围 | 更换玻璃衬管的O型圈。 |
分流口 | 更换密封塞的垫片。 |
吹扫口 | 更换密封塞。 |
色谱柱连接处 | 更换压环、螺母或ClickTek连接器。 |
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在高灵敏度分析中,检漏液或肥皂水可能会造成不良影响。所以进行高灵敏度分析时,必须使用检漏仪。
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允许分流口或吹扫口有0.2 mL/min的漏气。