EDX-7200 - 应用

Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer

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丰富的应用案例

粉末(微粒·颗粒) — 岩石的定性与定量 —

粉末样品的分析是X射线荧光的典型应用。对样品加压成型或者直接将样品放入样品容器中即可进行分析。下图是进行了Na~U定性定量分析的岩石标准物质应用例。即使没有标准样品,也可进行准确的定量分析。在真空环境下,轻元素也可实现高灵敏度检测。

 
岩石标准物质的峰谱图
 
 
 
 

液体·泥浆·乳状液 — 废油中的重元素 —

将液体样品放在底部附有聚酯膜的样品容器内即可进行分析。可对水溶液、有机溶剂、油中的添加成分和磨损金 属等进行检测·定量分析。可以检测出废油中ppm级的重元素。

 
 
 
 

异物·材质判定 — 树脂成型品上附着的异物 —

EDX能够无损进行元素分析,因此可对食品、医药品、产品上附着或者混入的异物进行有效分析。通过样品的观 察装置和使用相应的准直器,可以轻松定位微小异物。

将照射直径缩小到与样品相符的大小时,可以有效降低周边材质对其的影响。根据结果进行准确的定量匹配,可以确定下图例中的材质为SUS316。

样品外观

异物部位(红色)和正常部位(蓝色)的分析谱图叠加

 
 
 
 

催化剂残留 — 利用散射线校正进行分析 —

EDX也适用于催化剂残留的检测。有机合成时,常用ICP分析等对催化剂残留进行定量分析,但前处理操作等十分 繁琐,需要很长时间才能获得结果,而采用EDX则可轻松进行定量。

下面介绍使用Pd标准溶液制作的标准曲线对有机物(纤维素)中的Pd进行定量的分析示例。使用散射线内标校正,不仅可校正水和纤维素的材质差异,而且在样品量很少的情况下,也能获得足量样品相同的定量结果。

 
 
 
 
 


— 磷的筛选分析 —

苯酚、异丙基磷酸(3:1)(PIP(3:1))被广泛应用于以聚氯乙烯(PVC)和聚氨酯等树脂为代表的产品中,以使产品具有可塑性和阻燃性。另一方面,美国环境保护署(U.S.EPA)的有毒物质控制法案(TSCA)开始对含有 PIP(3:1)的产品及成品的制造、加工与交易进行管控。EDX可通过对含P化合物PIP(3:1)中 P浓度的筛选分析,以满足上述管控要求。使用选购件真空检测单元,可进一步提高分析的灵敏度。

PIP(3:1)的分子式

含PIP(3:1)样品与空白的谱图叠加

※含PIP(3:1)的类似样品,是指在石油醚中加入了PIP(3:1)和氯化石蜡,使磷(P)浓度达到1000ppm的样品。

含PIP(3:1)实际样品在真空/大气环境下测试的谱图叠加

 
 
 

— 无电解镍-磷镀层的膜厚·组成检测 —

通过薄膜FP法,可以同时定量分析多层膜的厚度和成分组成。
以下为镀层膜厚4.8µm,主要成分为Ni、P以及检测出微量的Pb的构成定量示例。

薄膜FP法定量分析结果

用薄膜FP法设定基板等基材、膜的层叠顺序、元素信息。

 
 
 

— 异型镀层样品的膜厚测定 —

EDX可通过使用薄膜FP法,在无标准板的情况下测定镀层膜厚。但是,样品表面不平坦的情况下,采用薄膜FP法 可能会产生较大的误差。 如果使用背景FP法(参考P10),则可对像螺丝轴部那样的异型样品进行膜厚测定,误差很小。下图是镀锌螺丝的膜厚测定案例。

 
 
 
 

样品调整法

固体样品

 

金属样品的预处理

希望提高定量分析的精度、去除样品表面的污染和氧化影响时,可以使用车床、旋转研磨机切削、研磨金属样品。

 
 

液体样品

 
 
 
 

粉末样品

 
 
自動粉砕機

样品的粉碎
颗粒度大或者有粒度效应(不均一效果) 影响的样品,需要进行粉碎。

ガラスビード法

玻璃熔融法
为了对岩石等氧化物粉末进行准确度高的分析,可将样品与Li2B407等熔融剂共同进行玻璃熔融化。