IRTracer-100

傅立叶变换红外光谱仪

 

1. 基于高速扫描的紫外线固化树脂的反应跟踪
2. 塑料产品中微量添加剂的测试

1. 基于高速扫描的紫外线固化树脂的反应跟踪

丙烯酸酯系等紫外线固化树脂如果受到紫外线照射,则由于自由基聚合在较短的时间内发生固化。照射强紫外线则在数秒内进行大部分固化反应。因此,为了跟踪短时间内进行的反应,需要使用具有高速扫描功能的FTIR。高速扫描可在1秒内获得20枚红外谱图,因此,可以精细地观察数秒内完成的固化反应过程。
介绍利用IRTracer-100的高速扫描功能测定紫外线固化树脂反应过程的实例。

测定

将市售的丙烯酸酯系紫外线固化树脂薄薄地涂敷在金属板上,以正反射法测定了固化反应过程的红外谱图。
以金属板作为参比进行背景测定,然后,将树脂薄薄地涂敷在金属板上,不让峰产生饱和的程度即可。开始毎秒20枚谱图的高速扫描测定,经过约5秒后开始进行紫外线照射。

从测定结果中选取每1秒的红外谱图,以3D显示。
 

对于红外谱图上1635 cm-1 附近以及 810 cm-1 附近的峰分别显示紫外线照后约2秒的放大图。1635 cm-1,810 cm-1 的峰分别来源于乙烯基的C=C伸缩振动、乙烯基的CH面外变角振动。可知在紫外线照射后,在短时间内乙烯基急剧减少。

 

 峰变化的时间扫描图与反应率计算

表示1635 cm-1 以及 810 cm-1 的峰面积时间扫描图。紫外线照射后的数秒内,这些峰急剧地减少了。

表示反应率随时间变化图,使用1635 cm-1 的峰面积值,将紫外线照射前设定为反应率0 %,假设此峰消失则反应率100 %,也就是固化反应结束。可知紫外线照射后不到1秒,反应率超过50%,约5秒时达80%,之后,反应缓慢进行。


高速扫描测定软件具有诸如此反应率计算例所示的解析功能。

作为跟踪在很短的时间内发生的化学反应、变化的手段,FTIR高速扫描是有效手段,可以细致地观察反应过程。

2. 塑料产品中的微量添加剂测试

市售塑料产品以聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)等高分子物质作为主成分,同时添加有用于维持其品质与性能等的各种微量成分。发挥IRTracer-100的高SN比优势,测定了塑料袋中的添加剂。

测定

利用红外分光法可以无损、简便地测试塑料产品中的添加剂,使用单次反射ATR法。单次反射ATR法测定可无需对样品进行前处理,因此广泛地应用于异物鉴定等各个领域。

使用单次反射ATR法测定了市售塑料袋的表面。

塑料袋的测定结果与聚乙烯的谱库谱图一致,可知主成分为聚乙烯。放大基线附近。发现来自塑料袋中所含添加剂的峰(图中*),与油酸酰胺等脂肪族酰胺的谱图一致。脂肪族酰胺是因起到润滑剂的作用而添加在树脂中的物质之一。

在测定结果中出现的脂肪族酰胺的峰,其强度都在吸光度0.010A以下,非常微弱。并且,1631 cm-1 附近的峰处于易受大气中水蒸气影响的区域。可无需使用干燥空气、氮气吹扫测定系统、明确地检测出这些微小的峰。

  

     
微小峰的测定重现性探讨

一般可以使用目的成分峰的高度或面积值来把握其含量,而使用微量添加剂的微小峰时,把握测定的重现性则非常重要。将塑料袋紧贴ATR晶体连续重复10次测定,计算出1631cm-1 附近的峰面积值和CV值。
※ 面积值以10次测定的平均值进行归一化并表示。

*本公司原有机型:IRPrestige-21

目的成分含有比例越小,测定的红外谱图中该峰的强度也相应地变小,因此,为了获得良好的测试结果,要求装置具有高SN比。IRTracer-100具有60000:1的高SN比,可以明确稳定地取得微量添加剂的微弱的峰情信息。

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