可以分析以往因基质复杂而难以分离的成分。
GCxGC系统
GCxGC系统
GC×GC系统实现了全二维色谱法(GC×GC)的数据采集。可以从复杂基质中分离目标物质,根据2维色谱图模式进行分类分析等。
什么是GC×GC
GC×GC分析通过GC×GC调制器*把两根极性不同的色谱柱以串联方式联结在一起(一般使用非极性色谱柱和极性色谱柱)对样品实施分析。样品首先在一维根据沸点分离,沸点相近的组分在二维根据极性进行再分离。通过专用软件,色谱图在2维展开,获得分别以沸点和极性为坐标轴的2维色谱图。
GC×GC系统简图
*GC×GC调制器,GC Image为美国Zoex公司产品。
Comprehensive Chromatography 原理
1-Dimensional GC/LC是指通常的GC, GCMS, LC, LCMS(下图, 左)。
能够将二种不同分离机理连接起来的2-Dimensional GC/LC有 Multidimensional chromatography和Comprehensive chromatography,将1维不能充分分离的色谱峰导入第2维进行分离。Multidimensional chromatography经常采用的方法有“中心切割”[1-4]。这是只将从一维(1D) 洗脱的成分之中选择的部分导入第2维进行分离检测的方法(下图, 中央)。而Comprehensive chromatography意味着可以更多方位地实施包括样品分析目标成分在内的分离。换言之,将一维(1D)全部的洗脱物导入第2维进一步进行分离、检测(下图, 右)。 可以说Comprehensive chromatography是分离科学所追求的终点。
目前,全世界有众多的分析工作者继续开发着全二维GC×GC、LC×LC、LC×GC的装置与软件。
GC×GC不仅应用于香气、风味分析,还广泛地应用在食品、生物样品中的脂肪酸甲酯、农药、石化产品等的分析中。
LCxLC与质谱仪联用在蛋白质组学、脂质组学、食品抗氧化剂分析等各种与健康、生物学、营养学相关的试验中发挥着威力。
LC×GC正被研究是否可有效地用于食品污染物(植物油中的矿物油等)的分析。
Chomprehensive Chromatography 可以做到的事
在单一分离系统中重叠的成分可以通过试验2个分离系统实现分离。比如,葛根汤提取物试验1维LC分析时,分析条件(1)下只能确认74个色谱峰,分析条件(2)下只能确认54个色谱峰。而全二维LC可以分离出超过200个色谱峰。
样品越复杂,类相似的成分越多,则在1个色谱峰中就越容易包含多个成分。以往单一分离系统无法分离的成分,如果使用相异的2个系统就可能实现分离。
为了没有遗漏地检测2维色谱法获得的数量庞大的色谱峰,需要很快的扫描速度。岛津公司的UF技术可以满足这一要求。下图是使用GC×GC、扫描速度为3333, 10000, 20000u/sec时取得的数据。UFMS的高速性提高了色谱峰的分离。
Reference
[1] Deans, D.R.; Huckle, M.T.; Peterson, R.M. Chromatographia, 1971, 4, 279-285.
[2] Dugo, G.; Dugo, P.; Mondello, L. Multidimensional Chromatography; Mondello, Lewis and Bartle, Eds.; John Wiley & sons, England, 2002; pp. 217-250.
[3] Jennings, W. Analytical Gas Chromatography, Academic Press: Orlando, FL, USA, 1987.
[4] Mondello, L.; Catalfamo, M.; Proteggente, A.R.; Bonaccorsi,I.; Dugo, G. J. Agric. Food Chem.,1998, 46, 54-61.
特点
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在1维色谱图上因沸点相近而无法分离的色谱峰,可根据极性的差异在二维色谱上实现分离。
可以分析以往因基质复杂而难以分离的成分。 -
GCxGC要求具有超快的扫描速度高速采样功能。GCMS NX系列高达20,000 u/sec的高速性能提高了色谱峰的分离能力。