首个GCMSMS环境标准正式颁布,助力新污染物检测!

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导语

2023年2月9日,生态环境部颁布了《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290—2023),并将于8月1日实施。特别需要强调的是,在新污染物治理纳入“国策”的大背景下,该标准是环境领域首个规定使用GC-MS/MS作为检测方法的标准,具有里程碑式的意义。那么毒杀芬是何物质?为何需要用到GC-MS/MS方法?今天小编就带您解读新标准,助力毒杀芬检测 !

什么是毒杀芬

毒杀芬(Toxaphene)是一种组成复杂的有机氯农药,由于它的同类物数量众多,环境介质中毒杀芬的分析一直是环境科学学者面临的难点。毒杀芬根据碳骨架结构可以分为莰烷、菠烯、莰烯和二氢莰烯。

毒杀芬的危害

毒杀芬具有致畸、致癌、致突变等毒性,并且稳定性高、易于被生物体富集,对人类健康和环境危害极大。虽然毒杀芬20世纪90年代后在全球已被禁用,但它稳定性高、半衰期长,目前仍滞留于环境中。

毒杀芬的分析难点

毒杀芬在我国历史用量少,环境中浓度水平较低,土壤和沉积物基质复杂,对分析仪器的灵敏度和抗污染能力较高,同时GC-MS/MS采集常采用多通道反应监测(MRM)模式,对使用者水平要求较高。

岛津GCMS-TQ8050 NX

岛津应对方案特点

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)MRM模式,大大增加了测定的选择性,是一种高灵敏度、高选择性的方法,近年来在持久性有机污染物(POPs)的分析领域的应用日益增多。岛津GC-MS/MS针对毒杀芬等新污染物检测特点可概括如下:

特点1:高辉度离子源——保障分析灵敏度

保证离子源内温度均一

屏蔽掉灯丝产生的放射热及电场干扰

特点2:可转动预四极杆——提升抗污染能力

保护主四极杆减少污染

主四极杆入口电场的修正,保证离子在四极杆内更稳定

特点3:环境污染物Smart MRM数据库——便捷快速建立方法

超过600种环境污染物(包含内标)

可利用“自动分组”功能,建立不同项目的分析方法

数据库可扩充

强强联手  共同应对

岛津分析中心与浙江省生态环境监测中心强强联手,使用岛津GCMS-TQ8050 NX岛津共同建立了土壤、沉积物中指示性毒杀芬(P26、P50和P62)的分析方案。

表1. 三种指示性毒杀芬信息

前处理

采用索式提取结合多层硅胶柱净化,对低、中、高三个加标浓度进行了毒杀芬的回收率考察,各组分的测定结果相对标准偏差基本在10%以内;各加标浓度回收率在67-120%之间。表明该方法的精密度和准确度良好,满足标准要求。

仪器分析

使用岛津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3种代表性毒杀芬(P26、P50和P62)同位素稀释法的分析方法。标准品在5-1000 ng/mL浓度范围内校准曲线线性良好,r均在0.999以上,RRF %RSD在12%以内。标准品5ng/mL连续7针进样峰面积RSD在8%以内,各组分方法检出限范围在0.0021-0.0029 μg/kg,可以满足法规中对毒杀芬的分析要求。

毒杀芬和内标的谱图

合作伙伴心声

浙江省生态环境监测中心相关负责人表示:自2018年我们浙江省生态环境监测中心与岛津企业管理(中国)有限公司成立合作实验室以来,大家优势互补、共同专注于环境中持久性有机污染物(如二噁英、多溴联苯醚、毒杀芬等物质)的合作研究,其中相关研究成果发表在《Ecotoxicology and Environmental Safety》等SCI期刊上,同时给我们的日常检测、标准制修订和相关课题的研究工作提供了有利保障。

双方领导为合作实验室揭牌

结语

岛津作为全球知名的仪器品牌,长期追踪国际上关于新污染物最新的检测技术,以及国内环境领域(尤其是新污染物)相关标准法规的颁布与实施,本着“为了人类和地球的健康”的愿景,对包含毒杀芬在内的新污染物的分析提供可靠的解决方案。

新污染物监测,岛津在行动!