LCMS-8030

串联四极杆LC/MS/MS系统

 

LCMS-8030示例3——一次进样分析特定分子结构的一类化合物:磺胺类药物筛选

[问题] 我们使用三重四极杆质谱仪,特别是母离子扫描和中性缺失扫描,搜索代谢产物,是搜索类似的化合物一种有效的手段。然而,这些方法是冗长的,因为(1)扫描速度慢, (2)扫描范围不是很广,和(3)必须同时改变多个质谱扫描条件重复测定,以获得所需的信息。因为多扫描,正离子测定和负离子测定不能同时进行。试图通过增加扫描速度以减少同时测定数量和设置多重扫描,会导致灵敏度下降和得到不正确的母离子峰信息。降低扫描速度以及重复测定导致质量偏移。一个三重四极杆质谱仪允许在一个单次测定中进行多次母离子扫描或中性丢失扫描,且不会导致质量偏移么?

利用自动MS/MS功能,初始MS测定作为触发器,也可获得产物离子扫描谱图(MS/MS谱图)。这样,通过全扫描(Q3扫描)模式测定母离子谱图(MS谱图),然后启动产物离子扫描(MS/MS谱图)测定,可同时获得一个单峰的MS和MS/MS谱图。上述数字显示了利用SSS功能同时进行MS和MS/MS测定的优势。LCMS-8030具有极快的扫描速度(最大15000u/sec)和正/负离子切换速度(15ms),所以从单次的SSS测定中就能获得充分的结果,即使是与正负离子联用时,亦是如此。上述的6个全扫描中,包括使用两种不同碰撞能量条件(高/低能量)的产物离子扫描

利用LCMS-8030的同步检查扫描
Synchronized Survey Scan™ (SSS) 功能

利用SSS功能,逐一对26种成分(药物成分)进行分析。西洛他唑分析结果(正离子模式)如下所示。MSQ3扫描事件中测得质子化分子,并且MS/MS谱图中有两个清晰的产物离子。也通过负离子模式对西洛他唑进行测定,类似正离子模式,在一级质谱中测得去质子化分子,及在MS/MS二级谱图中发现两个产物离子。

在LCMS-8030中,一些在其它厂家的LC/MS/MS存在的母离子扫描和中性丢失扫描相关的问题都已经解决了。举个例子,可以使用LCMS-8030进行磺胺类药物的母离子扫描和中性丢失扫描。

1.同时轻松地进行三个母离子扫描和三个中性丢失扫描
2.即使在高速扫描时候也不会发生质量歧视。

1.同时轻松地进行三个母离子扫描和三个中性丢失扫描

为了提高肉类和海鲜产品的产量,我们经常使用一种抗菌剂(磺胺类药物)作饲料添加剂和兽药,在肯定列表中也规定它们的限量值。对于没有使用此类药物的肉或海鲜制品,需要进行筛查分析。在扫描速度为6000u/s时进行三个母离子扫描和三个中性丢失扫描(见右表)以进行同时筛查。9种磺胺类药物的混合样品的每个扫描的总离子流色谱图(TIC)见下图。9个化合物都不只在一个扫描事件中检测到,每个化合物都得到了明确的定性信息。例如:4个扫描事件检测到磺胺间甲氧嘧啶。

2.即使在高速扫描时候也不会发生质量歧视。

以多种扫描速度分析一个含有九种磺胺类药物化合物的混合样品,。下面是扫描速度为300, 2000, 6000 和 10000 u/s时的TICs和质谱图。结果显示无论以任何速度扫描,均无明显母离子质量错误。此外,扫描速度为10000 u/s时的质量色谱图峰锐度高于速度为300 u/s时的表示在高速扫描时获取了足够的数据点。

结果显示, 即便在高速扫描情况下,LCMS-8030的母离子扫描或中性丢失扫描分析都是令人满意的,而且,在一次分析中进行多个扫描也不会有质量歧视。

LCMSMS术语迷你导读

母离子扫描与中性丢失扫描

在很多研究领域,一个包含多种杂质的样品分析机场需要对相似结构的化合物进行筛查,如药代动力学。母离子扫描主要用来筛查含有相同子离子的母离子而中性丢失扫描用来筛查解离相同中性碎片的离子。

母离子扫描是经过Q1(质谱的第一级)扫描预先选定m/z,在碰撞池(Q2)中进行碰撞诱导解离(CID),然后在Q3(质谱的第二级)检测特定m/z的离子。

(在下图中,只有m/z = m3的化合物能够被检测到。)

相反,中性丢失扫描是是在Q1和Q3间固定一个m/z差值进行的扫描。与母离子扫描相似,对有特定结构的筛选化合物有效。

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