LCMS-8030

串联四极杆LC/MS/MS系统

 

LCMS-8030示例2——使用LCMS-8030分析26种药物成分:分子量数据和结构信息的采集

【问题】检查合成化合物的分子量时,经常要求高通量,分析周期时间的减少是简化程序的一个必要手段。除了结构信息,简单分子量数据也是一个必需的分析目标。

当检查合成化合物的分子量时,一般只有确定分子量是可以接受的。然而,合成化合物中不时出现相同数量的分子量,且这些是否实际上是预期的化学合成物质或只是类似化合物,应予以关注。因此,理想的情况是同时获得化合物的结构数据。然而,由于涉及的样品数量大,通过增加单独的分析运行和寻求新的分析方法以获得结构数据来增加工作负荷是不可取的。有可以同时获得结构数据并确认分子量的LCMS么?

现在对更快的研发以及质量改善方面的呼吁越来越高,化合物确认所需的分子量以及结构数据的需求越加频繁,从而也要求得到LC/MS的母离子峰信息和LC/MS/MS的产物离子质谱图。为了同时获得这些数据,有必要在以获得母离子峰为目的的单一色谱峰洗脱过程和产物离子扫描这两种扫描模式之间进行切换。常规LC/MS/MS系统中,可同时进行正离子和负离子分析,由于切换速度慢,且由于扫描速度减缓,使用多个碰撞能量值可能无法测定产物离子。但是但是,LCMS-8030的超快速极性切换速度(15msec)和超快速扫描速度(15,000u/sec),可以对最窄的色谱峰进行快速质谱解析。

利用LCMS-8030的同步检查扫描Synchronized Survey Scan™ (SSS) 功能

利用自动MS/MS功能,初始MS测定作为触发器,也可获得产物离子扫描谱图(MS/MS谱图)。这样,通过全扫描(Q3扫描)模式测定母离子谱图(MS谱图),然后启动产物离子扫描(MS/MS谱图)测定,可同时获得一个单峰的MS和MS/MS谱图。上述数字显示了利用SSS功能同时进行MS和MS/MS测定的优势。LCMS-8030具有极快的扫描速度(最大15000u/sec)和正/负离子切换速度(15ms),所以从单次的SSS测定中就能获得充分的结果,即使是与正负离子联用时,亦是如此。上述的6个全扫描中,包括使用两种不同碰撞能量条件(高/低能量)的产物离子扫描。

利用SSS功能,逐一对26种成分(药物成分)进行分析。西洛他唑分析结果(正离子模式)如下所示。MSQ3扫描事件中测得质子化分子,并且MS/MS谱图中有两个清晰的产物离子。也通过负离子模式对西洛他唑进行测定,类似正离子模式,在一级质谱中测得去质子化分子,及在MS/MS二级谱图中发现两个产物离子。

26种成分中,24种在正离子模式下进行检测,6种在负离子模式下进行检测。四种需在正负离子双模式下进行检测。有些化合物在正离子模式下灵敏度高,而有一些是在负离子模式下灵敏度高,因此有必要利用正负极性切换进行同时分析。有了超快速极性切换(15msec),LCMS-8030能够同时进行正/负离子测定,从而可靠地检测广泛的化合物,不论化合物电离属性。

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