超临界流体色谱法轻松应对羧酸酐的测定分析

　　羧酸酐是一种重要的化学中间体，在化工、医药、食品和化妆品等领域都有广泛的应用。由于羧酸酐很容易被水或醇分解，反相液相色谱法无法有效分析，所以目前羧酸酐的常见分析方法是正相液相色谱法（NPLC），然而，使用NPLC又引入一个新问题：大量有机溶剂的使用（如：己烷和氯仿）引起了人们对人体健康和环境影响的担忧。

　　本文将介绍一种绿色、环保的分析方法——超临界流体色谱法（SFC）。SFC使用非极性二氧化碳作为流动相，类似于NPLC，不仅溶剂成本更低，对人体健康和环境的影响更小，SFC的流动相还可以避免使用水或醇，有效减少分解对其分析结果的影响。

　　本次分析使用的是岛津Nexera UC手性筛查系统，搭配方法开发软件LabSolutions MD，只需五步即可创建多种分析方法（见下图），只需单击一下即可选择要使用的流动相和色谱柱，并自动生成反映色谱柱平衡和空白分析的综合时间表，不仅可以提高工作效率，还可以减少人工误差。

方法开发软件界面及创建方法示意图

　　

羧酸酐样品分析

　　羧酸酐样品为双邻苯二甲酸酐（BPDA）和氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）的四种异构体s-BPDA、a-BPDA、ODPA-C、 a-ODPA。流动相为超临界CO2，由于羧酸酐样品易被水或醇分解的原因，改性剂选择乙腈，色谱柱为Shim-pack UC系列Diol II，Sil II，PolyVP，PolyBT，PBr, ODS。其他分析条件略。

　　根据自动创建的分析计划进行分析，得到6根SFC色谱柱筛选分析的结果（见下图），根据筛选结果可以看出，使用Shim-pack UC PolyBT柱实现了最佳分离*。

不同色谱柱分析色谱图

　　

　　根据初步筛选得到的结果，进一步优化分离条件，最终得到了7min左右即可对4种羧酸酐化合物的有效分离（分离度＞2.1，见下图），在羧酸酐样品浓度为5 - 125 mg/L时，R2>0.999，%RSD（n = 6）<1.0，显示出良好的线性和重现性，数据见下表。

优化分离条件后的色谱图

校准曲线的重复性（%RSD）和线性（R2）

羧酸酐化合物的校准曲线

结论

　　

　　超临界流体色谱法（SFC）的流动相可避免使用水或醇，有效减少羧酸酐在分析过程中发生分解，提高羧酸酐分析准确性；SFC流动相主要是无毒的CO2，有效减少对人体和环境的影响；岛津Nexera UC 手性筛查系统搭配方法开发软件LabSolutions MD进一步提高羧酸酐分析方法探索效率，减少人工误差。

　

实验涉及的设备

　

 

 

 

 

　　LabSolutions MD方法开发软件

　　高效：通过实验设计，提高分析条件筛选的效率

　　直观：构建设计空间，将分析方法的稳健性可视化

　　合规：集中管理数据库中的所有实验结果，确保数据完整性

　　参考文献：

　　01-00478-EN Simultaneous Analysis of Carboxylic Anhydrides and Hydrolysates Using Supercritical Fluid Chromatography.

　　*文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。