岛津石墨烯研究表征解决方案

　　石墨烯是碳的同位素异形体大家族成员之一，作为由单层碳原子构成的蜂窝状二维原子晶体材料，石墨烯拥有优异的特性，理论上讲，它是目前已知导电性和导热性最好的材料，也是理想的轻质高强材料，其可能会创造一个全新的产业，自2004年被发现以来，石墨烯已经成为基础科学研究的热点材料。

　　结构决定性质，石墨烯结构和物性的可靠、准确表征是石墨烯的基础科学与应用研究的基本前提，岛津对于石墨烯的的研究表征提供一整套的解决方案。SPM-9700HT清晰表征石墨烯表面形貌、原子结构并测定其厚度；全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+测定石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素键构型、元素含量并可推测膜层厚度；红外光谱、紫外分光光度计、拉曼光谱等表征石墨烯及其衍生物的化学键、官能团；气相色谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等可准确测量石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素含量；荧光分光光度计、试验机、热重分析仪等可表征石墨烯、石墨烯衍生物、石墨烯材料分别在光学、力学、热学中的一些参数。

典型应用一 SPM-9700HT应用于氧化石墨烯形貌观测及厚度表征

　　参考国家标准GB/T 40066-2021《纳米技术 氧化石墨烯厚度测量 原子力显微镜法》，使用岛津扫描探针显微镜SPM-9700HT测试单层氧化石墨烯样品的表面形貌，并根据该标准中的线性拟合法，对获取的剖面线中上、下台阶的各坐标进行了线性拟合，上台阶和下台阶之间高度差即为氧化石墨烯样品的厚度。

SPM-9700HT岛津扫描探针显微镜

图1 区域一和区域二的表面形貌及剖面分析

表1 软件直接读取的厚度值

表2 剖面线拟合计算的厚度值

　　为了更加直观且美观观测氧化石墨烯样品，对上述两个5μm*5μm范围内的二维图像进行三维转换，得到了氧化石墨烯样品的三维形貌图。

图2 氧化石墨烯样品的三维形貌图

　　SPM-9700HT表征氧化石墨烯样品的表面形貌，并分别采用软件直接读取以及线性拟合的方法获取氧化石墨烯的厚度值。

典型应用二XPS测定石墨烯元素含量及推测薄膜的厚度

　　XPS是分析物质表面化学性质的一个强有力的工具，可测量材料中元素组成、元素化学态和电子态，采用XPS对石墨烯薄膜元素含量进行测定，并对石墨烯薄膜的厚度进行了推测。

AXIS SUPRA+全自动、多技术成像型X射线光电子能谱仪

图 3 用于XPS分析的薄膜厚度图表

　　P J Cumpson等人通过此方法建立了一个测算薄膜厚度的图表，本实验通过此方法计算石墨烯薄膜厚度，该薄膜沉积在10mm*10mm带有100nm厚氧化层的硅晶片上。

　

表3 在4个石墨烯区域得到的元素定量结果（at.%）

　　在4个石墨烯区域进行了选区采谱，分析范围为27μm，各个区域的元素定量结果如表3所示，根据 P J Cumpson等人建立的测算薄膜厚度的图表，可以确定每个区域的石墨烯厚度（或层数），经过计算，黄点所在的区域（深灰色区域）的石墨烯厚度大约为1.5nm，约4层石墨烯。

典型应用三ICPE-9820测定锂离子电池石墨类负极材料中微量金属元素

　　电感耦合等离子体发射光谱法分析速度快，可以同时对多元素进行准确测定，使用ICPE-9820对锂离子电池石墨负极材料中微量金属元素含量进行测试，灵敏度高，稳定性好。

ICPE-9820全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪

　　前处理方法：称取0.5g样品放入微波消解罐，加入3mL硝酸和9mL盐酸，按程序进行消解，消解完后冷却至室温，转移至100mL容量瓶，加水定容，混匀，过0.45μm滤膜，待测。

　　仪器条件：

　　实验结果：

图7 谱线轮廓图

　　表 4 石墨样品中微量金属元素测定结果

　　参考《GB/T 24533-2019锂离子电池石墨类负极材料》中附录H微量金属元素的测定方法，采用ICPE-9820对锂离子电池石墨负极材料中微量金属元素含量进行测试，灵敏度高、稳定性好。

　　注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动