卷烟香气知多少?岛津GCMS、NDI一起来解惑(下篇)

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  吸烟与健康一直是烟草行业在前进过程中所面临的主要挑战之一,为了降低吸烟的危害,烟草行业通常采用各种技术手段来降低烟气中的焦油含量等,而这些减害技术也使烟草制品的香味大打折扣,因此需要通过补香和增香工艺来弥补损失的烟叶香气或是改善香气状况。而补香和增香的重要前提是充分了解烟草中香气成分的组成、性质等。

  与此同时,卷烟烟丝的填充情况也与气味有关。如果碎叶填充过多,烟气气味会变强,有时会有刺激性的香味;如果碎叶填充松散,烟气气味就会变淡,有时甚至感觉不到香气。

  通过岛津台式X射线CT系统XSeeker 8000可以直观地显示切碎烟叶的纤维体积,并与GC-MS气味筛查相结合,可以很好的分析卷烟碎叶的填充程度与气味成分的关系。

NDI与GC-MS结合综合分析卷烟香味

  X射线CT系统的填充度分析:

  通过下图(填充度的CT分析过程图)可了解从数据图像上将烟叶(含卷纸)和空气进行分离的过程。

  1. 通过CT摄影取得体积数据(1)

  2. 通过阈值区分灰度值(2)

  3. 为了便于划分区域,将烟叶部框入圆柱体(Φ4.6mm×60mm)(3)。

  4. 从一端每隔10mm建立一个间隔,共分为6个区域(4)。最后,通过计算各区域中的“烟叶”的像素数来计算各区域(Φ4.6mm×10mm)中烟丝的体积%。

  使用XSeeker 8000对各香烟样品进行扫描分析(如下图1所示)后发现香烟2和4、香烟3和5具有相似的填充度,因此利用GC-MS仅对香烟1、2、3进行分析。点燃香烟1、2和3,用气密注射器以与燃烧顶端相等的间隔从香烟顶端收集烟气,并使用火山图将XSeeker 8000鉴定为具有高填充度的部分(香烟1 :41-50mm、香烟2 :1-10mm、香烟3:1-10mm)与2组中的其余部分进行比较。在图的左上角(绿色框),低纤维含量区域的化合物更丰富(下图2)。

  

图1 香烟样品名称和位置

图2 香烟1~3的高填充量和低填充量的比较

  此外,采用主成分分析法(PCA)评估具有高纤维体积的烟头1-10mm部分是否与香烟2的其它部分存在统计学上的差异。以大约60%的累积贡献获得了良好的结果。当在每个化合物的方框图中观察高填充区域和低填充区域时,发现在高纤维体积区域检测到高浓度的烧焦气味化合物(例如2-环己烯-1-酮)(图3)。此外当以同样的方式分析香烟3时,在烟头部分1-10mm的高纤维体积区域检测到十六醛(图4)。十六醛是一种无气味的化学物质,当人们闻的时候会改变情绪。

图3  香烟2的纤维体积度与点燃后气味化合物的强度之间的关系

图4  香烟3的纤维体积度与气味化合物的关系

  用纵轴表示GC-MS测得的气味化合物,横轴表示X射线CT系统测得的纤维体积度,可以绘制每条香烟的热图,进而对纤维体积和气味化合物的关系进行整体分析。下图5中以香烟2为例,在具有高纤维体积的烟头部分1-10mm区域检测到许多高浓度的气味化合物。预估这些化合物与纤维体积高度相关,因为它们在距离烟头最远的填充量较低的51-60mm区域被检测到的浓度很低。研究还发现,一些化合物仅在填充程度中等的11-50mm区域检测到较高含量。

图5  香烟2的填充度与气味化合物的关系

  利用热图,对每一支香烟进行分析,并使用多组学分析方法包的映射功能,可以同时将多支香烟绘制为条形图,如下图6所示。相关性分析功能可以在几秒钟内自动对气味化合物的相关性进行颜色编码(红色表示高正相关性,蓝色表示高负相关性,浅色表示无相关性)。红色是香烟1,绿色是香烟2,蓝色是香烟3。将纤维体积值(填充度)导入到分布图中。因为填充度和GC-MS的峰面积值之间的分散度在绝对值上不同,所以在将每种化合物加入图谱之前对填充度和峰面积值进行归一化。结果表明,乙酰香草酮具有很强的正相关性,而硬脂酸乙酯则具有很强的负相关性。

图6  香烟1~3的纤维体积与气味成分的关系

总结

  本研究使用气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX、台式X射线CT系统XSeeker 8000,从多个角度评估了三种不同品牌卷烟碎烟叶和点燃卷烟烟气的气味成分,并通过主成分分析、层次聚类分析、火山图分析和相关性分析来分析每个品牌的特征气味化合物和填充度,为卷烟香味的综合分析提供了思路。