人工牛黄国家药品标准修订公示稿应对方案

　　人工牛黄由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成，具有清热解毒，化痰定惊功能。因其有效成分类似天然牛黄，现已成为天然牛黄的主要替代品广泛用于药品生产和医疗，并列入国家医保品种，如牛黄上清丸、牛黄解毒片等中成药处方中均使用了人工牛黄。

现行标准与修订公示稿比较

　　现行药典标准：含量测定项目使用紫外可见分光光度法对“胆酸”和“胆红素”进行检测，“胆酸”测定总量。

　　标准修订公示稿：2022年11月21日，药典委公示人工牛黄国家药品标准草案。标准草案中修订鉴别、含量测定中胆红素、胆酸类等项的检测；增加了炽灼残渣，含量测定中胆固醇等检测项。“胆酸类”和“胆红素”项目检测方法均修订为高效液相色谱法，胆酸类”、“胆固醇”检测项目使用蒸发光散射检测器，“胆酸类”项目由总量修订为6个化合物的含量测定要求。

　　岛津技术团队根据用户交流情况了解到应对需求，基于公示稿开发了应用方案供相关单位参考。

应用方案

　　01分析仪器

　　02分析色谱柱

　　含量测定“胆酸类”、“胆固醇”项目：ShimNex UP C18（4.6x250mm,5μm,P/N:380-01231-01）

　　含量测定“胆红素”项目：Shim-pack GISS C18 (4.6x250mm,5μm；P/N：227-30061-07)

　　岛津 ShimNex系列液相色谱柱

　　03应用案例

“胆酸类”项目

　　① 系统适用性溶液

　　牛磺胆酸峰理论塔板数达到7万以上（公示稿要求：应不低于 10000）。

　　牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度达到2.6（公示稿要求：应大于 2.0）。

　　鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度达到6.1（公示稿要求：应大于 1.5）。

　　使用ShimNex UP C18，鹅去氧胆酸与去氧胆酸实现完全分离。

　　② 供试品溶液、对照品溶液和系统适用性溶液对比图

“胆固醇”项目

　　① 供试品溶液

　　胆固醇理论塔板数达到2万以上（公示稿要求：应不低于 10000）。

“胆红素”项目

　　① 供试品溶液

　　胆红素理论塔板数达到1.7万（公示稿要求：应不低于 5000）。

　　综上，参照《人工牛黄》公示稿方法，使用岛津Nexera  LC-40 系列高效液相色谱仪，ELSD-LT系列蒸发光检测器，ShimNex UP C18及Shim-pack GISS C18色谱柱，含量测定三个项目系统适用性结果良好，满足公示稿要求。“胆酸类”项目实现鹅去氧胆酸与去氧胆酸两个色谱峰完全分离，解决可能面临的方法耐用性难点问题，色谱峰响应良好。岛津建立的应用方案可为人工牛黄中标准修订公示稿含量测定提供参考。

　　篇幅所限，具体应用方案请扫描二维码下载应用报告。